SiC Single Crystal колдонуунун тез өсүшүCVD-SiC БулкСублимация ыкмасы аркылуу булак
Кайра иштетүү аркылууCVD-SiC блокторуSiC булагы катары, SiC кристаллдары PVT ыкмасы аркылуу 1,46 мм/саат ылдамдыкта ийгиликтүү өстүрүлдү. Өстүрүлгөн кристаллдын микротүтүкчөлөрү жана дислокация тыгыздыгы өсүү темпи жогору болгонуна карабастан, кристаллдын сапаты эң сонун экенин көрсөтүп турат.
Кремний карбиди (SiC)жогорку чыңалуудагы, жогорку кубаттуулуктагы жана жогорку жыштыктагы колдонмолор үчүн эң сонун касиеттери бар кең тилкелүү жарым өткөргүч. Анын суроо-талап акыркы жылдары, айрыкча, электр жарым өткөргүч тармагында тез өстү. Кубаттуу жарым өткөргүчтөрдү колдонуу үчүн SiC монокристаллдары 2100–2500°C температурада жогорку тазалыктагы SiC булагын сублимациялоо жолу менен өстүрүлөт, андан кийин физикалык буу транспорту (PVT) ыкмасын колдонуу менен урук кристаллына кайра кристаллдашуу жолу менен өстүрүлөт, андан кийин пластинкаларда монокристаллдык субстраттарды алуу үчүн кайра иштетилет. . Салт боюнча,SiC кристаллдарыкристаллдуулукту көзөмөлдөө үчүн PVT ыкмасын 0,3-0,8 мм/саат өсүү темпинде өстүрүшөт, бул жарым өткөргүч колдонмолорунда колдонулган башка монокристалл материалдарга салыштырмалуу жайыраак. SiC кристаллдары PVT ыкмасын колдонуу менен жогорку өсүү темпинде өстүрүлгөндө сапаттын начарлашы, анын ичинде көмүртек кошулмалары, тазалыктын төмөндөшү, поликристаллдык өсүш, дан чектеринин пайда болушу, дислокация жана көзөнөктүүлүк кемчиликтери жокко чыгарылган эмес. Ошондуктан, SiC тез өсүшү иштелип чыккан эмес, ал эми SiC жай өсүү темпи SiC субстраттарынын өндүрүмдүүлүгү үчүн негизги тоскоолдук болуп калды.
Башка жагынан алып караганда, SiC тез өсүшү жөнүндө акыркы отчеттор PVT ыкмасы эмес, жогорку температурадагы химиялык бууларды түшүрүү (HTCVD) ыкмаларын колдонуп жатышат. HTCVD ыкмасы реактордо SiC булагы катары Si жана С камтыган буу колдонот. HTCVD али SiC масштабдуу өндүрүү үчүн колдонула элек жана коммерциялаштыруу үчүн андан аркы изилдөөлөрдү жана иштеп чыгууларды талап кылат. Кызыктуусу, жогорку өсүш темпи ~3 мм/саат болгондо да, SiC монокристаллдарын HTCVD ыкмасын колдонуу менен жакшы кристаллдык сапатта өстүрсө болот. Ошол эле учурда, SiC компоненттери өтө жогорку тазалык процессин башкарууну талап кылган катаал чөйрөдө жарым өткөргүч процесстеринде колдонулган. Жарым өткөргүч процесстерин колдонуу үчүн, ~99,9999% (~6N) тазалыктагы SiC компоненттери, адатта, метилрихлоросиландан (CH3Cl3Si, MTS) CVD процесси менен даярдалат. Бирок, CVD-SiC компоненттеринин жогорку тазалыгына карабастан, алар колдонулгандан кийин жок кылынган. Жакында эле, CVD-SiC жарактан чыгарылган компоненттери кристаллдын өсүшү үчүн SiC булактары катары каралууда, бирок кристалл өстүрүүчү булактын жогорку талаптарын канааттандыруу үчүн кээ бир калыбына келтирүү процесстери, анын ичинде майдалоо жана тазалоо дагы эле талап кылынат. Бул изилдөөдө биз SiC кристаллдарын өстүрүүчү булак катары материалдарды кайра иштетүү үчүн ташталган CVD-SiC блокторун колдондук. Жалгыз кристаллдын өсүшү үчүн CVD-SiC блоктору PVT процессинде кеңири колдонулган коммерциялык SiC порошокуна салыштырмалуу формасы жана өлчөмү боюнча бир кыйла айырмаланган, өлчөм менен башкарылган майдаланган блоктор катары даярдалган, ошондуктан SiC монокристаллынын өсүшүнүн жүрүм-туруму олуттуу болушу күтүлгөн. башкача. SiC монокристаллынын өсүү эксперименттерин өткөрүүдөн мурун, жогорку өсүү темптерине жетүү үчүн компьютердик симуляциялар аткарылган жана жылуулук зонасы монокристаллдын өсүшү үчүн ошого жараша конфигурацияланган. Кристалл өстүрүлгөндөн кийин өскөн кристаллдар кесилишиндеги томография, микро-Раман спектроскопиясы, жогорку резолюциядагы рентген нурларынын дифракциясы жана синхротрондук ак нурлуу рентген топографиясы менен бааланган.
1-сүрөттө бул изилдөөдө SiC кристаллдарынын PVT өсүшү үчүн колдонулган CVD-SiC булагы көрсөтүлгөн. Кириш сөздө айтылгандай, CVD-SiC компоненттери CVD процесси менен МТСтен синтезделген жана механикалык иштетүү аркылуу жарым өткөргүчтөрдү колдонуу үчүн калыптанган. Жарым өткөргүч процессинин колдонмолору үчүн өткөргүчтүктү жетүү үчүн CVD процессинде N кошулган. Жарым өткөргүч процесстеринде колдонулгандан кийин, CVD-SiC компоненттери 1-сүрөттө көрсөтүлгөндөй, кристаллдын өсүшү үчүн булакты даярдоо үчүн майдаланган. CVD-SiC булагы орточо калыңдыгы ~0,5 мм жана бөлүкчөлөрдүн орточо өлчөмү менен плиталар түрүндө даярдалган. 49,75 мм.
1-сүрөт: МТСтин негизиндеги CVD процесси тарабынан даярдалган CVD-SiC булагы.
1-сүрөттө көрсөтүлгөн CVD-SiC булагын колдонуу менен, SiC кристаллдары индукциялык жылытуу мешинде PVT ыкмасы менен өстүрүлгөн. Термалдык зонада температуранын бөлүштүрүлүшүн баалоо үчүн VR-PVT 8.2 (STR, Сербия Республикасы) коммерциялык моделдөө коду колдонулган. Термалдык зонасы бар реактор 2-сүрөттө көрсөтүлгөндөй, анын тор модели менен 2D оксиимметриялык модели катары моделдешти. Модельдештирүүдө колдонулган бардык материалдар 2-сүрөттө көрсөтүлгөн жана алардын касиеттери 1-таблицада келтирилген. Модельдештирүү натыйжаларынын негизинде SiC кристаллдары PVT ыкмасы менен 2250–2350°C температура диапазонунда Ar атмосферасында өстүрүлгөн. 4 саатка 35 Torr. SiC үрөнү катары 4° огунан 4H-SiC пластинкасы колдонулган. Өстүрүлгөн кристаллдар микро-Раман спектроскопиясы (Witec, UHTS 300, Германия) жана жогорку резолюциядагы XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, Нидерланды) тарабынан бааланган. Өстүрүлгөн SiC кристаллдарындагы аралашманын концентрациясы динамикалык экинчилик иондук масс-спектрометрияны колдонуу менен бааланган (SIMS, Cameca IMS-6f, Франция). Өстүрүлгөн кристаллдардын дислокация тыгыздыгы Поханг жарык булагында синхротрондук ак нурлуу рентген топографиясынын жардамы менен бааланган.
2-сүрөт: Индукциялык жылытуу мешиндеги PVT өсүшүнүн жылуулук зонасынын диаграммасы жана тор модели.
HTCVD жана PVT ыкмалары өсүү фронтунда газ-катуу фаза тең салмактуулугу астында кристаллдарды өстүргөндүктөн, HTCVD ыкмасы менен SiCтин ийгиликтүү тез өсүшү бул изилдөөдө PVT ыкмасы менен SiCтин тез өсүшүнө чакырды. HTCVD ыкмасы агымы оңой башкарылуучу газ булагын колдонот, ал эми PVT ыкмасы агымды түздөн-түз көзөмөлдөбөгөн катуу булакты колдонот. PVT методунда өсүү фронтуна берилген агымдын ылдамдыгы катуу булактын сублимация ылдамдыгы менен температураны бөлүштүрүүнү көзөмөлдөө аркылуу көзөмөлдөнсө болот, бирок практикалык өсүү системаларында температуранын бөлүштүрүлүшүн так көзөмөлдөө оңой эмес.
PVT реакторунда булактын температурасын жогорулатуу менен, SiC өсүү темпин булактын сублимация ылдамдыгын жогорулатуу менен жогорулатууга болот. Туруктуу кристалл өсүшүнө жетүү үчүн, өсүү фронтунда температураны көзөмөлдөө абдан маанилүү. Поликристаллдарды түзбөстөн өсүү темпин жогорулатуу үчүн, HTCVD ыкмасы аркылуу SiC өсүшү көрсөткөндөй, өсүү фронтунда жогорку температуралык градиентке жетишүү керек. Калпакчанын арткы жагына вертикалдуу жылуулук өткөрүмдүүлүктүн жетишсиздиги өсүү фронтунда топтолгон жылуулукту термикалык нурлануу аркылуу өсүү бетине таратып, ашыкча беттердин пайда болушуна, б.а., поликристаллдык өсүүгө алып келиши керек.
PVT методундагы массаны өткөрүү жана кайра кристаллдашуу процесстери HTCVD ыкмасына абдан окшош, бирок алар SiC булагында айырмаланат. Бул SiC тез өсүшү SiC булагынын сублимация ылдамдыгы жетишээрлик жогору болгондо да жетишүүгө болот дегенди билдирет. Бирок, PVT ыкмасы аркылуу жогорку өсүү шарттарында жогорку сапаттагы SiC монокристаллдарына жетишүү бир нече кыйынчылыктарга ээ. Коммерциялык порошок, адатта, кичинекей жана чоң бөлүкчөлөрдүн аралашмасын камтыйт. Жер үстүндөгү энергиянын айырмачылыгынан улам, майда бөлүкчөлөр салыштырмалуу жогорку ыпластык концентрацияга ээ жана ири бөлүкчөлөрдүн алдында сублимацияланат, бул кристаллдын алгачкы өсүү стадияларында аралашма концентрациясынын жогору болушуна алып келет. Кошумчалай кетсек, катуу SiC жогорку температурада C жана Si, SiC2 жана Si2C сыяктуу буу түрлөрүнө ажырагандыктан, SiC булагы PVT ыкмасы менен сублимацияланганда катуу C сөзсүз түрдө пайда болот. Түзүлгөн катуу С кичинекей жана жетиштүү жеңил болсо, тез өсүү шарттарында, "C чаңы" деп аталган кичинекей С бөлүкчөлөрү кристаллдын бетине күчтүү масса өткөрүү жолу менен ташылышы мүмкүн, натыйжада өскөн кристаллда кошулмалар пайда болот. Ошондуктан, металл аралашмаларын жана C чаңын азайтуу үчүн, SiC булагынын бөлүкчөлөрүнүн өлчөмүн жалпысынан диаметри 200 мкмден азыраак көзөмөлдөө керек, ал эми өсүү темпи жай массаны кармап туруу жана калкып жүрүүнү болтурбоо үчүн ~0,4 мм/сааттан ашпашы керек. C чаң. Металл аралашмалары жана С чаңы өскөн SiC кристаллдарынын деградациясына алып келет, алар PVT ыкмасы аркылуу SiC тез өсүшүнө негизги тоскоолдуктар болуп саналат.
Бул изилдөөдө, майда бөлүкчөлөрү жок майдаланган CVD-SiC булактары колдонулган, күчтүү масса өткөргүчтө калкып жүрүүчү C чаңын жок кылган. Ошентип, жылуулук зонасынын түзүмү SiC тез өсүшүнө жетүү үчүн multiphysics симуляциясына негизделген PVT ыкмасын колдонуу менен иштелип чыккан жана симуляцияланган температуранын бөлүштүрүлүшү жана температура градиенти 3a-сүрөттө көрсөтүлгөн.
3-сүрөт: (а) Чектүү элементтердин анализи аркылуу алынган PVT реакторунун өсүү фронтуна жакын температуранын бөлүштүрүлүшү жана (б) оксисимметриялык сызык боюнча вертикалдуу температуранын бөлүштүрүлүшү.
0,3 0,8 мм/саат өсүү темпинде SiC кристаллдарын өстүрүү үчүн типтүү жылуулук зонасынын орнотуулары менен салыштырганда, 1 °C/ммден аз кичинекей температура градиентинде, бул изилдөөдө жылуулук зонасынын орнотуулары салыштырмалуу чоң температура градиентине ээ - ~ ~2268°С өсүү температурасында 3,8 °C/мм. Бул изилдөөдө температура градиентинин мааниси HTCVD ыкмасын колдонуу менен 2,4 мм/саат ылдамдыкта SiC тез өсүшү менен салыштырууга болот, мында температура градиенти ~14 °C/мм түзүлөт. 3b-сүрөттө көрсөтүлгөн температуранын вертикалдуу бөлүштүрүлүшүнөн биз адабиятта сүрөттөлгөндөй өсүү фронтунун жанында поликристаллдарды түзө турган тескери температура градиенти жок экенин тастыктадык.
PVT системасын колдонуу менен, SiC кристаллдары CVD-SiC булагынан 4 саат бою өстүрүлдү, 2 жана 3-сүрөттөрдө көрсөтүлгөндөй. Өстүрүлгөн SiCден SiC кристаллынын өкүлү 4а-сүрөттө көрсөтүлгөн. 4a-сүрөттө көрсөтүлгөн SiC кристаллынын калыңдыгы жана өсүү ылдамдыгы тиешелүүлүгүнө жараша 5,84 мм жана 1,46 мм/саат. 4a-сүрөттө көрсөтүлгөн SiC булагынын өстүрүлгөн SiC кристаллынын сапатына, политипине, морфологиясына жана тазалыгына тийгизген таасири 4b-e сүрөттөрүндө көрсөтүлгөндөй изилденген. 4b-сүрөттөгү кесилиштүү томография сүрөтү кристаллдын өсүшү субоптималдуу өсүү шарттарынан улам томпок формада болгонун көрсөтүп турат. Бирок, 4c-сүрөттөгү микро-Раман спектроскопиясы өскөн кристаллды политиптүү кошулмаларсыз 4H-SiC бир фазасы катары аныктады. Рентген нурларынын термелүү ийри сызыгынын анализинен алынган (0004) чокусунун FWHM мааниси 18,9 дога секундун түздү, бул да жакшы кристалл сапатын ырастады.
4-сүрөт: (a) Өстүрүлгөн SiC кристалы (өсүү темпи 1,46 мм/саат) жана аны баалоонун натыйжалары (б) кесилиштүү томография, (в) микро-Раман спектроскопиясы, (г) рентген нурларынын термелүү ийри сызыгы жана ( д) рентген топографиясы.
4e-сүрөт өстүрүлгөн кристаллдын жылмаланган пластинкасындагы чийиктерди жана жиптердин дислокацияларын аныктоочу ак нурлуу рентген топографиясын көрсөтөт. Өстүрүлгөн кристаллдын дислокация тыгыздыгы ~3000 ea/cm² болуп өлчөнгөн, бул урук кристаллынын дислокация тыгыздыгынан бир аз жогору, ал ~2000 ea/cm². Өстүрүлгөн кристалл коммерциялык пластинкалардын кристаллдык сапаты менен салыштырылган салыштырмалуу төмөн дислокация тыгыздыгына ээ экендиги тастыкталды. Кызыктуусу, SiC кристаллдарынын тез өсүшү чоң температура градиентинде майдаланган CVD-SiC булагы менен PVT ыкмасын колдонуу менен жетишилди. Өстүрүлгөн кристаллдагы B, Al жана N концентрациялары тиешелүүлүгүнө жараша 2,18 × 10¹⁶, 7,61 × 10¹⁵ жана 1,98 × 10¹⁹ атом/см³ болгон. Өстүрүлгөн кристаллдагы P концентрациясы аныктоо чегинен төмөн болгон (<1,0 × 10¹⁴ атом/см³). CVD процессинде атайылап кошулган N кошпогондо, кошунун концентрациясы зарядды алып жүрүүчүлөр үчүн жетиштүү төмөн болгон.
Бул изилдөөдө кристаллдын өсүшү коммерциялык продуктыларды эске алуу менен чакан масштабда болгонуна карабастан, PVT ыкмасы аркылуу CVD-SiC булагын колдонуу менен жакшы кристалл сапаты менен SiC тез өсүшүн ийгиликтүү көрсөтүү олуттуу мааниге ээ. CVD-SiC булактары, эң сонун касиеттерине карабастан, жарактан чыккан материалдарды кайра иштетүү менен атаандаштыкка жөндөмдүү болгондуктан, биз SiC порошок булактарын алмаштыруу үчүн келечектүү SiC булагы катары алардын кеңири колдонулушун күтөбүз. SiC тез өсүшү үчүн CVD-SiC булактарын колдонуу үчүн, PVT системасындагы температуранын бөлүштүрүлүшүн оптималдаштыруу, келечектеги изилдөөлөр үчүн кошумча суроолорду жаратат.
Корутунду
Бул изилдөөдө PVT ыкмасы аркылуу жогорку температуралык градиенттин шарттарында майдаланган CVD-SiC блокторун колдонуу менен SiC кристаллынын тез өсүшүн ийгиликтүү көрсөтүүгө жетишилди. Кызыктуусу, SiC кристаллдарынын тез өсүшү SiC булагын PVT ыкмасы менен алмаштыруу аркылуу ишке ашкан. Бул ыкма SiC монокристаллдарынын масштабдуу өндүрүшүнүн натыйжалуулугун олуттуу жогорулатат, акыры SiC субстраттарынын бирдигинин наркын төмөндөтөт жана жогорку өндүрүмдүүлүктөгү электр приборлорун кеңири колдонууга көмөктөшөт деп күтүлүүдө.
Посттун убактысы: 19-июль-2024